甲基苯駢三氮唑怎么化驗(yàn)

　　甲基苯駢三氮唑怎么化驗(yàn)

　　甲基苯駢三氮唑的化驗(yàn)主要涉及到對(duì)其含量、色度、水分、灼燒殘?jiān)戎笜?biāo)的測(cè)定。以下是根據(jù)相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)(如HG/T 3925-2007等)整理的化驗(yàn)步驟和方法：

一、含量的測(cè)定

　　方法提要：

　　將試樣溶解后，加入過(guò)量的硝酸銀溶液，生成白色沉淀物。過(guò)濾沉淀物并烘干至恒重，以沉淀物的質(zhì)量計(jì)算甲基苯駢三氮唑的含量。

　　試劑和材料：

　　氨水溶液(1+99)

　　硝酸銀溶液(100g/L)

　　坩堝式過(guò)濾器(G4)

　　分析步驟：

　　稱取約0.5g試樣(精確至0.2mg)，置于燒杯中；加入約80mL水及8mL氨水，待試樣全部溶解；用中速定量濾紙過(guò)濾，并用15mL氨水溶液沖洗燒杯3次，洗液與濾液收集在一起；在濾液中慢慢加入8mL硝酸銀溶液，生成白色沉淀物；用氨水溶液洗滌沉淀物六次，每次5mL；將帶沉淀物的坩堝式過(guò)濾器在105℃～110℃下烘干至恒重。

　　分析結(jié)果的表述：

　　甲基苯駢三氮唑的含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)w1計(jì)，數(shù)值以%表示，按公式計(jì)算。

二、色度的測(cè)定

　　方法提要：

　　乙醇溶解后的試樣的顏色與標(biāo)準(zhǔn)鉑-鈷比色液的顏色目測(cè)比較，并以Hazen(鉑-鈷)顏色單位表示。

　　試劑和材料：

　　鹽酸

　　無(wú)水乙醇

　　六水合氯化鈷(CoCl2·6H2O)

　　氯鉑酸鉀(K2PtCl6)

　　色度標(biāo)準(zhǔn)貯備液(500Hazen單位)

　　分析步驟：

　　稱取2.5g試樣(精確至0.2mg)，用無(wú)水乙醇溶解并稀釋至25mL；注入45Hazen的標(biāo)準(zhǔn)鉑-鈷比色溶液至刻度，比較試樣與標(biāo)準(zhǔn)鉑-鈷比色溶液的顏色。

三、水分的測(cè)定

　　方法提要：

　　將試樣稱入培養(yǎng)皿中，放入盛有濃硫酸的干燥器內(nèi)，干燥48h后稱量，干燥后的所失質(zhì)量與干燥前試樣的質(zhì)量之比為試樣的水分含量。

　　儀器和設(shè)備：

　　干燥器(d300mm～350mm)

　　培養(yǎng)皿(d80mm)

　　分析步驟：

　　稱取3g～5g試樣(精確到0.2mg)，置于已稱量的培養(yǎng)皿內(nèi)；放入盛有濃硫酸的干燥器中(硫酸濃度需定期檢測(cè)，若低于95%則需要更換)，放置48h后取出稱量。

　　分析結(jié)果的表述：

　　水分含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)W2計(jì)，數(shù)值以%表示，按公式計(jì)算。

四、灼燒殘?jiān)臏y(cè)定

　　方法提要：

　　試樣在馬弗爐中灼燒后，再用天平稱出殘?jiān)馁|(zhì)量。

　　分析步驟：

　　稱取約3.0g試樣(精確到0.2mg)，置于已恒重的瓷坩堝中；在電爐上小心灰化至濃煙趕盡，將坩堝移入馬弗爐中，在(600±25)℃下灼燒2h；取出后在干燥器中冷卻至室溫，然后稱量，直至恒重。

　　分析結(jié)果的表述：

　　灼燒殘?jiān)恳再|(zhì)量分?jǐn)?shù)W3計(jì)，數(shù)值以%表示，按公式計(jì)算。

　　注意事項(xiàng)

　　所有試驗(yàn)中所用試劑和水，除非另有規(guī)定，應(yīng)使用分析純?cè)噭┖头螱B/T6682三級(jí)水的規(guī)定；實(shí)驗(yàn)中所需制劑及制品，在沒(méi)有注明其他規(guī)定時(shí)，均按GB/T603之規(guī)定制備；平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值應(yīng)在規(guī)定范圍內(nèi)，以保證測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性。

　　以上步驟和方法僅供參考，具體化驗(yàn)時(shí)應(yīng)根據(jù)實(shí)際情況和相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行操作。